Halogènes Recherche d'halogènes À 5 mL de la solution provenant de la fusion au sodium préparée avec votre échantillon, ajouter suffisamment d'acide nitrique diluée pour rendre acide. Faire bouillir pendant au moins une minute pour chasser HCN et H2S (si détecté(s) dans votre échantillon). Vérifier le départ complet de H2S avec un papier imbibé d'acétate de plomb. Ajouter ensuite quelques gouttes de solution de nitrate d'argent. Observation La formation d'un précipité (nuage blanc) indique la présence d'un halogène. Identification de l'halogène 1. Iode Prendre 5 mL de la solution provenant de la fusion au sodium préparée avec votre échantillon, ajouter 3 mL d'acide acétique glacial. Si on a décelé de l'azote et/ou du soufre, faire bouillir au moins une minute pour chasser le HCN et/ou le H2S. Ajouter 3 mL de CCl4 et "2 cristaux" de nitrite de sodium. Agiter le tube et regarder si une couleur apparaît dans la phase de CCL4. Une coloration violette indique la présence de l'iode. S'il n'y a pas d'iode, retirer la phase aqueuse et faire le test du brome. S'il y a de l'iode, ajouter environ 0,01 g de nitrite de sodium et extraire tout l'iode de la phase aqueuse à l'aide du CCl4. Pour s'assurer du départ complet de l'iode, on ajoute un ou deux cristaux de nitrite de sodium. Utiliser la phase aqueuse pour le prochain test. Observation Une coloration violette indique la présence de l'iode. 2. Brome Chauffer la phase aqueuse obtenue précédemment jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de dégagement d'azote et laisser refroidir. Ajouter 1 g de bioxyde de plomb et placer un papier imbibé de fluorescéine éthanolique près de l'embouchure du tube, chauffer légèrement (attention au feu). Si la fluorescéine tourne au rose, le brome est présent. Chauffer la solution pour chasser tout le brome (vérifier avec le papier de fluorescéine), ensuite filtrer pour enlever le bioxyde de plomb et faire le prochain test. Observation Si la fluorescéine tourne au rose, le brome est présent. 3. Chlore Prendre le filtrat provenant du test précédent et ajouter 1 mL d'une solution aqueuse de nitrate d'argent. Observation Un précipité blanc ou gris indique la présence de chlore.